1.苯甲酸的準備  煤炭發(fā)熱量測定

試驗前，先將已知發(fā)熱量的苯甲酸標準物質(zhì)放在**干燥器內(nèi)干燥3天后備用，或在40~60℃的干燥箱中放置3~4小時，取出冷卻后備用。若苯甲酸成塊，干燥前應(yīng)研細。取質(zhì)量約1克的茉甲酸，用樂片機壓制成片。置于已知質(zhì)量的燃料皿中稱量它的*量，需使用片狀苯甲酸。

2.內(nèi)筒的準備

用內(nèi)筒稱取*定量的蒸餾水或除鹽水。水量以浸沒氧彈，使其頂面在水面下10~20mm，同時保持帶絕緣套的電極上的絕緣套露出水面約10mm為準。不同熱容量的熱量計，所稱水量各不相同，熱容量為10kJ/K的則稱取3000克水。用電子天平。水量確定后，以后每次試驗保持不變。采用容量法取水時，應(yīng)對溫度變化的影響加以修正。內(nèi)筒水溫，在稱量前要根據(jù)試樣燃燒后的終點溫度與外筒水溫的溫差確定。 一般應(yīng)控制此溫度在1~1.5℃之間。若此溫差太小，則內(nèi)筒水溫接近外筒水溫，達到終點的時間要延長且終點不易判斷;溫差太大則散熱速度快。

3.氧彈的準備

將裝有苯甲酸試樣的燃燒皿安放在彈頭下的環(huán)形支架上。取一根已知長度或已知質(zhì)量的金屬點火絲，將兩端分別接在兩支點火電極柱上，并保證接觸良好，點火絲中段與試樣接觸。點火絲不能觸及燃燒皿，兩頭不能觸及彈筒，以免形成短路導(dǎo)致點火失敗。支持燃燒皿的圓環(huán)及燃燒皿邊緣不能與另一支電極柱相接觸。

向彈筒內(nèi)加入10mL純凈水，用以吸收試樣燃燒過程中彈筒內(nèi)空氣中的氮氣反應(yīng)生成的**，作**熱效應(yīng)值校正用。將彈頭置于彈筒上，小心擰緊彈蓋。擰緊排氣閥，取下充氣閥蓋，接上充氧導(dǎo)管，打開氧氣瓶閥門向氧彈內(nèi)充氧，至彈內(nèi)氧氣壓力為2.6~2.7Mpa，并保持15秒鐘。對于單頭氧彈或使用自動充氧儀時充氧操作按照說明書進行。氧彈在準備過程中，應(yīng)避免振動、傾斜，充氧速度不能過快，以避免試樣被打濕、燃燒皿或點火絲位置改變，保證點火成功且試樣燃燒完全。

4.裝配

將已稱好水的內(nèi)筒放在外筒筒內(nèi)的絕緣柱上，再將氧彈小心放入內(nèi)筒的適當位置處。觀察氧彈的氣密性，如有氣泡出現(xiàn)，則表明氧彈漏氣，找出原因并消除缺陷后重新充氧。當確認不漏氣后，將點火用的兩根導(dǎo)線上的電極插在氧彈上的兩個電極柱上。裝上攪拌器，蓋好外筒的絕緣蓋。小心插好內(nèi)外筒溫度傳感器即可開始實驗。